適用范圍

本標準規(guī)定了動物性食品中達氟沙星、恩諾沙星和環(huán)丙沙星藥物殘留檢測的高效液相色譜檢測方法。

本標準適用于豬與雞的肌肉、肝臟和腎臟中達氟沙星、恩諾沙星和環(huán)丙沙星藥物殘留的檢測。（本實驗樣品為雞肉）

參考標準：《農業(yè)部1025號公告-14-2008 動物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測  高效液相色譜法 》

提取步驟

準確稱取雞肉樣品2.0g于離心管中，加入磷酸鹽緩沖溶液10.0mL，混勻，超聲10min，8000r/min離心10min，上清液轉移至另一支離心管中，殘渣再加入磷酸鹽緩沖溶液10.0mL，重復上述提取步驟，合并上清液，備用。

凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® BRP小柱，規(guī)格：200mg/6mL。

活化：2mL甲醇，2mL磷酸鹽緩沖溶液，棄去；

上樣：5mL上清液，棄去；

淋洗：1mL水，抽干，棄去；

洗脫：5mL流動相，抽干，收集；

收集到的洗脫液過0.22μm微孔濾膜，供上機檢測。

色譜條件

高效液相色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18  4.6×250mm，5μm。

流動相：0.05mol/L磷酸溶液/三乙胺：乙腈=82：18，等度洗脫；

流速：0.8mL/min；

柱溫：25℃；

進樣量：20μL；

檢測器：熒光檢測器，激發(fā)波長為280nm，發(fā)射波長450nm。

色譜圖或者加標回收率結果

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