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草莓醬中玉米赤霉烯酮的測(cè)定

更新時(shí)間:2019-07-08 點(diǎn)擊次數(shù):1596

 

適用范圍

適用于草莓醬中玉米赤霉烯酮的檢測(cè)。

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.209-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中玉米赤霉烯酮的測(cè)定》。

 SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom®玉米赤霉烯酮免疫親和柱,規(guī)格:3mL。

上樣:準(zhǔn)確移取4mL待凈化液,注入免疫親和柱中,調(diào)節(jié)速度使溶液以1滴/S-2滴/S的流速緩慢通過(guò)免疫親和柱,直至有部分空氣進(jìn)入親和柱中。

淋洗:依次使用10mLPBS清洗緩沖液和10mL水淋洗免疫親和柱,流速為1滴/S-2滴/S,直至空氣進(jìn)入免疫親和小柱中,棄去全部流出液。

洗脫:準(zhǔn)確加入2.0mL甲醇洗脫,流速為1滴/S。收集洗脫液,于40℃下氮吹至近干后,用50%乙腈定容至1mL,供液相色譜測(cè)定。

 色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×150mm,5μm。

流動(dòng)相:乙腈:水:甲醇(46:46:8);

流速:1.000mL/min;

柱溫:30℃;

進(jìn)樣量:20μL;
檢測(cè)波長(zhǎng):激發(fā)波長(zhǎng)274nm,發(fā)射波長(zhǎng)440nm。

 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

圖1.玉米赤霉烯酮10μg/L標(biāo)準(zhǔn)圖譜

 

圖2.草莓醬樣過(guò)柱圖譜

 

圖3.  草莓醬樣加標(biāo)50μg/kg過(guò)柱圖譜

 

表1.加標(biāo)回收表

 

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